HG_T 5039-2016 尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法
|
ID： |
84B38D01969A46EDB95B4D992B8C9232 |
|
文件大小(MB)： |
0.45 |
|
页数： |
9 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2024-8-14 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
ICS 71. 100. 99,G 74,备案号:56403—2016 HG,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 5039—2016,尿素合成用CO2脱氢催化剂,化学成分分析方法,Analytical method of chemical composition,for CO2 dehydrogenation catalysts in urea synthesis using,20 1 6-1 0-22 发布20 1 7-04-0 1 实施,中华人民共和国工业和信息化部发布,HG/T 5039—2016,刖 a,本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口,本标准起草单位:南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院,本标准主要起草人:李敏、王伟、邱爱玲、贺艳、曾飞,(13),HG/T 5039—2016,尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法,警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所,有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施,1范围,本标准规定了尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法,本标准适用于尿素合成用C（）2脱氢催化剂中铝（Pd）、粕（Pt）.铁（Fe）、氧化钠（Na?（））质,量分数的测定,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备,GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备,GB/T 6003. 1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛,GB/T 6679固体化工产品采样通则,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3 一般规定,本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的二级水,试验中所用的制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定,制备,4采样,4 . 1实验室样品,按照GB/T 6679的规定取得,4.2 试样,将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40 g,在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20 g,继续研细至试样全部通过150 km试验筛（符合GB/T 6003. 1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于,105 ℃.110 ℃干燥至恒量。取出,放入干燥器内,冷却至室温,备用,4.3 试料溶液的制备,4. 3. 1试剂,4. 3. 1. 1高氯酸,(15) 1,HG/T 5039—2016,4. 3. 1.2硫酸溶液:1 + 1,4. 3.2操作步骤,称取约（）.1 g试样（见レ2）,精确至0.000 1 g。置于250 mL烧杯中,用水润湿,在通风橱内加,人5 mL硫酸溶液、2 mL高氯酸.盖上表面皿,缓慢加热（保持微沸）使试料溶解至白烟消失。待,试料成完全透明状，取下,冷却,用水冲洗表面皿和烧杯内壁,转移至10。mL容量瓶中，用少量水,冲洗烧杯3次.4次,洗液并入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时,干过滤,5把（Pd）质量分数的测定,5. 1电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法）,5. 1. I原理,在酸性条件下,使用高纯氣气火焰将溶液雾化,引入电感耦合等离子体,测定试料溶液中把元素,的发射谱线强度,用工作曲线法定量,5. 1.2试剂,5. 1.2. 1硫酸溶液:1+4,5. 1.2.2盐酸溶液:1 + 1,5. 1. 2. 3 氧化餌溶液：100 mg/mLo,称取10 g氧化禰,加入20 mL盐酸溶液,加热使之完全溶解,稀释至100 mL,备用,5. 1. 2. 4铝标准溶液:1 mg/mL0,称取1.666 g （精确至。.000 1g）于105セ.110 °。干燥1 h的氯化铝,加入30 mL盐酸溶液溶,解,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,5. 1.2.5 把标准溶液:100/乂 g/mL,量取10.00 mL把标准溶液（见5. 1.2.4）,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,5. 1.3仪器,电感耦合等离子体发射光谱仪:RF功率1150W,雾化器気气气体流量0. 70L/min,辅助气流,量0. 5 L/min,分析泵速50 r/min,短波曝光时间!5 s,冲洗时间30 so,推荐使用分析线波长340.458 nm、级次99、背景校正不扣,5. 1.4分析步骤,5. 1.4. 1工作曲线的绘制,取5只100 mL容量瓶,分别加入铝标准溶液（见5. 1.2. 5） 0 mL、0. 50 mL、1.00 mL、,1.50 mL、2.00 mL。在每个容量瓶中各加1 mL硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,按仪器工作条件,用高纯鏡气等离子体火炬,以不加入把标准溶液的空白溶液调零,于波长,340. 458 nm处测定溶液的分析线信号强度,以上述溶液中把的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、把的分析线信号强度值为纵坐标,绘制工作曲线,5. 1.4.2 测定,按5. 1.4. 1中第二段的规定测定试料溶液（见4. 3）中铝的分析线信号强度,从工作曲线上查出,2 (16),HG/T 5039—2016,被测溶液中钿的浓度,5. 1.5计算结果,把……
……